一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測(cè)方法,通過(guò)對(duì)超細(xì)鋁粉樣品進(jìn)行X射線結(jié)構(gòu)檢測(cè),根據(jù)PDF圖譜進(jìn)行氧化物物種的分析,確定鋁粉顆粒中氧化鋁物種的存在;對(duì)鋁粉進(jìn)行顆粒分布檢測(cè),每個(gè)樣品進(jìn)行三次檢測(cè),確定鋁粉的體積平均徑D;分別檢測(cè)原材料1A99工業(yè)純鋁在加熱過(guò)程中的吸熱量值△H0和所制備的鋁粉在加熱過(guò)程中的吸熱量值△H,根據(jù)物相轉(zhuǎn)變的熱力學(xué)特點(diǎn),確定鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量與吸熱量值△H0、吸熱量值△H之間的關(guān)系;根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)以及氧化鋁的質(zhì)量百分含量計(jì)算氧化層等效厚度。本發(fā)明檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、直觀,符合生產(chǎn)過(guò)程,具有較高的精度。
【專利說(shuō)明】一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料加工及檢驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其涉及一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超細(xì)鋁粉具有廣泛的應(yīng)用范圍,主要用于航天工業(yè)火箭推進(jìn)的燃料,另外還用于一級(jí)原料軍工炸藥等;也用于高檔汽車、手機(jī)、摩托車、自行車的外用金屬漆的原料,或者煉鋼除氣,脫氧,或者用于化工,煙花爆竹等。
[0003]超細(xì)鋁粉由于為鋁基體,所以難于使用理化分析方法檢測(cè)其中的氧化物含量。另一方面,由于制備的鋁粉粒度小,因此,用一般的物理檢測(cè)精度低。
[0004]目前,有資料報(bào)道了直接通過(guò)TEM觀察納米鋁粉的氧化層厚度,由于粒度的分布性問(wèn)題,無(wú)法得到粉體的氧化層厚度。
[0005]有資料用FastStone軟件對(duì)TEM照片進(jìn)行了處理,提出了納米鋁粉氧化層厚度計(jì)算公式。這種方法通過(guò)量取TEM照片上標(biāo)尺長(zhǎng)度的像素點(diǎn)個(gè)數(shù)(單位為像素,下同),每旋轉(zhuǎn)72度量取TEM照片上完整清晰的鋁粉外徑一次,包含外層氧化層,共量5次取平均值,通過(guò)簡(jiǎn)單計(jì)算求出氧化層厚度,顯然,這種方法既繁瑣,又缺乏精度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測(cè)方法,旨在解決現(xiàn)有微米鋁粉氧化層厚度檢測(cè)方法繁瑣、缺乏精度的問(wèn)題。
[0007]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的,一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測(cè)方法,包括以下步驟:
[0008](I)氧化物物種確定:對(duì)超細(xì)鋁粉樣品進(jìn)行X射線結(jié)構(gòu)檢測(cè),根據(jù)PDF圖譜進(jìn)行氧化物物種的分析,確定鋁粉顆粒中氧化鋁物種的存在;
[0009](2)鋁粉顆粒體積平均徑的檢測(cè):對(duì)鋁粉進(jìn)行顆粒分布檢測(cè),每個(gè)樣品進(jìn)行三次檢測(cè),確定鋁粉的體積平均徑D ;
[0010](3)鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量的確定:分別檢測(cè)原材料1A99工業(yè)純鋁在加熱過(guò)程中的吸熱量值Λ H0和所制備的鋁粉在加熱過(guò)程中的吸熱量值Λ H,根據(jù)物相轉(zhuǎn)變的熱力學(xué)特點(diǎn),確定鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量與吸熱量值Λ HO、吸熱量值Λ H之間的關(guān)系;
[0011](4)根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)以及氧化鋁的質(zhì)量百分含量計(jì)算氧化層等效厚度。
[0012]優(yōu)選地,在步驟(2)中,鋁粉顆粒中氧化鋁的質(zhì)量百分含量用函數(shù)定義為:
[0013]
【權(quán)利要求】
1.一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測(cè)方法,其特征在于包括以下步驟: (1)氧化物物種確定:對(duì)超細(xì)鋁粉樣品進(jìn)行X射線結(jié)構(gòu)檢測(cè),根據(jù)PDF圖譜進(jìn)行氧化物物種的分析,確定鋁粉顆粒中氧化鋁物種的存在; (2)鋁粉顆粒體積平均徑的檢測(cè):對(duì)鋁粉進(jìn)行顆粒分布檢測(cè),每個(gè)樣品進(jìn)行三次檢測(cè),確定鋁粉的體積平均徑D ; (3)鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量的確定:分別檢測(cè)原材料1A99工業(yè)純鋁在加熱過(guò)程中的吸熱量值Λ H0和所制備的鋁粉在加熱過(guò)程中的吸熱量值Λ H,根據(jù)物相轉(zhuǎn)變的熱力學(xué)特點(diǎn),確定鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量與吸熱量值Λ HO、吸熱量值Λ H之間的關(guān)系; (4)根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)以及氧化鋁的質(zhì)量百分含量計(jì)算氧化層等效厚度。
2.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測(cè)方法,其特征在于,在步驟(2)中,鋁粉顆粒中氧化鋁的質(zhì)量百分含量用函數(shù)定義為:
式⑴中,Λ Htl為1Α99工業(yè)純鋁吸熱量值,Δ H為鋁粉吸熱量值,Xc為氧化鋁的質(zhì)量百分含量。
3.如權(quán)利要求2所述的超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測(cè)方法,其特征在于,在步驟(3)中,所述氧化層等效厚度的計(jì)算過(guò)程具體為: 根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)計(jì)算表面氧化層厚度h為:h= (D-d)/2---(2),其中:D:為包含氧化層鋁粉顆粒的體積平均徑;d:為無(wú)氧化層鋁粉顆粒的體積平均徑; 根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)將氧化鋁質(zhì)量百分含量的關(guān)系式表達(dá)為:
將式⑶簡(jiǎn)化為:d = 1 -0.0068Χ X D---(4), 式中:P Al2O3為三氧化二鋁密度,取值3.965g/cm3 ; P A1為純鋁密度,取值2.702g/cm3 ; 根據(jù)氧化層的鋁粉顆粒體積平均徑D及氧化鋁的質(zhì)量百分含量X。,計(jì)算出d,由式(2)與(4)得到鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度h:
【文檔編號(hào)】G01N15/02GK104075682SQ201410287176
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月24日
【發(fā)明者】傅明喜, 李冬升 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)