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一種Boc羥基金剛烷氨基酸的高效液相色譜拆分方法
【專利摘要】本發明公開一種Boc-羥基金剛烷氨基酸的高效液相色譜拆分方法，即采用高效液相色譜儀，以直鏈淀粉型手性柱為色譜柱，以正己烷與乙醇或正己烷與異丙醇組成的混合液為流動相，控制流動相流速為0.60～1.20mL/min；色譜柱溫度為25～40℃；進樣量為5～20uL；檢測波長為210～260nm的條件下進行色譜分離；所述流動相按體積百分比計算，正己烷：乙醇(異丙醇）為70～90%：10～30%。有效的實現了Boc-羥基金剛烷氨基酸消旋體中R、S構型的Boc羥基金剛烷氨基酸的分離和測定，其分離度可達3.25-4.57。
【專利說明】一種Boc羥基金剛烷氨基酸的高效液相色譜拆分方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于藥物分析檢測領域，涉及一種Boc羥基金剛烷氨基酸的高效液相色譜拆分方法。
【背景技術】
[0002]沙格列汀(Saxagliptin，商品名OnglyzaTM)化學名為(IS, 3S, 5S) _2_[ (2S) _2_氨基-2-(3-羥基二環[3.3.1.13, 7]癸燒-1-基)乙酸基]-2-氮雜雙環[3.1.0]己燒-3-臆，沙格列汀)，分子式為c18h25n302。該藥物是具有手性的，沙格列汀的結構式如下所示:
【權利要求】
1.一種Boc羥基金剛烷氨基酸的高效液相色譜拆分方法，其特征在于采用高效液相色譜儀，以直鏈淀粉型手性柱為色譜柱，以正己烷和乙醇組成的混合液或正己烷和異丙醇組成的混合液為流動相，采用如下的色譜分離條件進行分離: 流動相流速為0.60-1.20mL/min ； 色譜柱溫度為25-40°C ； 進樣量為5?20uL ； 檢測波長為210-260 nm ； 所述流動相中，按體積百分比計算，正己烷:乙醇或異丙醇為70?90%:10?30%。
2.如權利要求1所述的Boc羥基金剛烷氨基酸的高效液相色譜拆分方法，其特征在于所述的直鏈淀粉型手性柱為涂覆型手性色譜柱CHIRALPAK AD-H。
3.如權利要求1所述的Boc羥基金剛烷氨基酸的高效液相色譜拆分方法，其特征在于所述的流動相流速為1.0OmL/min，色譜柱溫度為35°C，檢測波長為220nm。
4.如權利要求1所述的Boc-羥基金剛烷氨基酸的高效液相色譜拆分方法，其特征在于所述的進樣量為15uL。
5.如權利要求1-4任一所述的Boc-羥基金剛烷氨基酸的高效液相色譜拆分方法，其特征在于所用的高效液相色譜儀為安捷倫1260高效液相色譜儀。
【文檔編號】G01N30/02GK103913526SQ201410130579
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月3日 優先權日:2014年4月3日
【發明者】潘仙華, 徐娜, 于一文, 劉圣江, 閆茜, 史堯, 趙東賢, 陳思羽, 張瑞敏, 李曉軍, 丁丁, 白書培, 王琨, 徐斯堯 申請人:上海應用技術學院