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一種icp測(cè)定磷礦石中錳含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種ICP測(cè)定磷礦中錳含量的方法：包括錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定等。本發(fā)明方法利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜進(jìn)行工作曲線比對(duì)和自動(dòng)分析檢定，具有線性檢測(cè)范圍寬，分析速度快，準(zhǔn)確度高，由儀器分析軟件自動(dòng)核準(zhǔn)錳溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，使試樣與標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)大于99.9%，可快速、準(zhǔn)確地提供可靠的分析數(shù)據(jù)。
【專利說(shuō)明】一種ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含量測(cè)定方法，特別是涉及一種ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]磷礦是指以氟磷灰石、氯磷灰石、碳磷灰石、氫氧磷灰石、細(xì)晶磷灰石等礦物為主要成分的礦石，主要用于生產(chǎn)磷肥、復(fù)合肥、磷酸、磷酸鹽等，磷礦中錳含量對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)有影響，并作為雜質(zhì)進(jìn)入最終產(chǎn)品。并且進(jìn)出口復(fù)合肥中也有需要錳含量的檢測(cè)，因此，需要對(duì)磷礦石中錳含量進(jìn)行測(cè)定。
[0003]目前，我國(guó)磷礦石中錳含量測(cè)定主要有碘酸鉀分光光度法及過(guò)硫酸銨一亞鐵鹽容量法。比色法程序長(zhǎng)，操作繁瑣，一般適用于低含量錳測(cè)定(0.0Γ1.5%);容量法主要適用于高含量樣品測(cè)定，一般磷礦石中錳含量>0.5%用容量法測(cè)定準(zhǔn)確，但容量法分析手續(xù)冗長(zhǎng)，干擾素多，分離手續(xù)復(fù)雜，在實(shí)際應(yīng)用中有很多的不便。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種方法簡(jiǎn)便、分析速度快、準(zhǔn)確度高、便于操作、環(huán)境污染小，并且檢測(cè)范圍寬的磷礦石中錳含量的測(cè)定方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，其特點(diǎn)是，該方法包括錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，其具體步驟如下:
(1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ；
(2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至6個(gè)10mL容量瓶中，用體積濃度為5-15%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(3)稱取0.15-0.25g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加15_25mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過(guò)濾，洗滌干凈后轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測(cè)定，儀器將根據(jù)存入的錳標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中的錳含量。
[0006]本發(fā)明所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法技術(shù)方案中，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù)特征是:
1.步驟(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入4-8mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入8-15mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干；
2.用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干； 3.步驟(3)中，稱取0.2g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗；
4.步驟(3)和(5)中，測(cè)定時(shí)采用的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的波長(zhǎng)為Mn:257.61Onm ；
5.步驟(2)中，用體積濃度為10%硝酸溶液定容至刻度。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益結(jié)果是:本發(fā)明方法利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜進(jìn)行工作曲線比對(duì)和自動(dòng)分析檢定，具有線性檢測(cè)范圍寬，分析速度快，準(zhǔn)確度高，由儀器分析軟件自動(dòng)核準(zhǔn)錳溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，使試樣與標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)大于99.9%，可快速、準(zhǔn)確地提供可靠的分析數(shù)據(jù)。

【具體實(shí)施方式】
[0008]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0009]實(shí)施例1，一種ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，該方法包括錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，其具體步驟如下:
(1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ；
(2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至6個(gè)10mL容量瓶中，用體積濃度為5%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(3)稱取0.15g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加15mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過(guò)濾，洗滌干凈后轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測(cè)定，儀器將根據(jù)存入的錳標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中的錳含量。
[0010]實(shí)施例2，一種ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，該方法包括錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，其具體步驟如下:
(1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ；
(2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至6個(gè)10mL容量瓶中，用體積濃度為15%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(3)稱取0.25g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加25mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過(guò)濾，洗滌干凈后轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測(cè)定，儀器將根據(jù)存入的錳標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中的錳含量。
[0011]實(shí)施例3，一種ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，該方法包括錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，其具體步驟如下: (1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ；
(2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至6個(gè)10mL容量瓶中，用體積濃度為10%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(3)稱取0.2g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過(guò)濾，洗滌干凈后轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測(cè)定，儀器將根據(jù)存入的錳標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中的錳含量。
[0012]實(shí)施例4，實(shí)施例1 一 3中任何一項(xiàng)所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法的步驟
(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入4mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入SmL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
[0013]實(shí)施例5，實(shí)施例1 一 3中任何一項(xiàng)所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法的步驟
(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入SmL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入15mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
[0014]實(shí)施例6，實(shí)施例1 一 3中任何一項(xiàng)所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法的步驟
(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
[0015]實(shí)施例7，實(shí)施例1 一 6中任何一項(xiàng)所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法的步驟
(3)和(5)中，測(cè)定時(shí)采用的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的波長(zhǎng)為Mn:257.610nm。
[0016]實(shí)施例8, —種ICP測(cè)定磷礦石中猛含量的方法實(shí)驗(yàn)一:
試劑:AR鹽酸，AR硝酸，1+1硝酸溶液，1+1硫酸溶液，10% (體積比)硝酸溶液
(1)錳標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液:稱取1.538g硫酸錳(MnS04*H20)溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳1000ug/mL ；
(2)移取25.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳100ug/mL ；
(3)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0Oml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至6個(gè)10mL容量瓶中，用10%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將混勻后的6種錳標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中進(jìn)行測(cè)定，儀器將自動(dòng)繪制出錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(4)稱取0.2142g GBW07210于250ml燒杯中，加入5ml鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干，用20mL 1+1硝酸溶液淋洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，再用少量水沖洗，溫和加熱，使可溶性鹽類溶解，用快速濾紙過(guò)濾到150mL燒杯中，用溫水洗滌4次，濾液冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(5)將樣品GBW07210溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中測(cè)定，樣品溶液中錳元素強(qiáng)度由儀器將根據(jù)存入的錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線自動(dòng)計(jì)算并顯示它的含量為0.01859% ；
根據(jù)本發(fā)明檢測(cè)方法，對(duì)磷礦石標(biāo)樣GBW07210進(jìn)行測(cè)定所得MnO為0.024%,結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)一致，證明此方法可靠。
[0017]實(shí)施例9，一種ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法實(shí)驗(yàn)二: (1)錳標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液:稱取1.538g硫酸錳(MnS04*H20)溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳1000ug/mL ；
(2)移取25.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳100ug/ml ；
(3)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至6個(gè)10mL容量瓶中，用10%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將混勻后的6種錳標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中進(jìn)行測(cè)定，儀器將自動(dòng)繪制出錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(4)稱取0.2305g GBW07211于250ml燒杯中，加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干，用20mL 1+1硝酸溶液淋洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，再用少量水沖洗，溫和加熱，使可溶性鹽類溶解，用快速濾紙過(guò)濾到150mL燒杯中，用溫水洗滌4次，濾液冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(5)將樣品GBW07211溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中測(cè)定，樣品溶液中錳元素強(qiáng)度由儀器將根據(jù)存入的錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線自動(dòng)計(jì)算并顯示它的含量為0.01162%;
根據(jù)本發(fā)明檢測(cè)方法，對(duì)磷礦石標(biāo)樣GBW07211進(jìn)行測(cè)定所得MnO為0.015%，結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)一致，證明此方法可靠。
[0018]實(shí)施例9，一種ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法實(shí)驗(yàn)三:
(1)錳標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液:稱取1.538g硫酸錳(MnS04*H20)溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳1000ug/mL ；
(2)移取25.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳100ug/mL ；
(3)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至6個(gè)10mL容量瓶中，用10%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將混勻后的6種錳標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中進(jìn)行測(cè)定，儀器將自動(dòng)繪制出錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(4)稱取0.2189g GBW07212于250mL燒杯中，加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干，用20mL 1+1硝酸溶液淋洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，再用少量水沖洗，溫和加熱，使可溶性鹽類溶解，用快速濾紙過(guò)濾到150mL燒杯中，用溫水洗滌4次，濾液冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(5)將樣品GBW07212溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中測(cè)定，樣品溶液中錳元素強(qiáng)度由儀器將根據(jù)存入的錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線自動(dòng)計(jì)算并顯示它的含量為0.02014% ；
根據(jù)本發(fā)明檢測(cè)方法，對(duì)磷礦石標(biāo)樣GBW07212進(jìn)行測(cè)定所得MnO為0.026%,結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)一致，證明此方法可靠。
【權(quán)利要求】
1.一種ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，該方法包括錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，其具體步驟如下: (1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ； (2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液至6個(gè)10mL容量瓶中，用體積濃度為5-15%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； (3)稱取0.15-0.25g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加15_25mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過(guò)濾，洗滌干凈后轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容搖勻； (4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測(cè)定，儀器將根據(jù)存入的錳標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中的錳含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入4-8mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入8-15mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時(shí)搖動(dòng)下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，稱取0.2g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，步驟(3)和(5)中，測(cè)定時(shí)采用的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的波長(zhǎng)為Mn:257.610nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP測(cè)定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于:步驟(2)中，用體積濃度為10%硝酸溶液定容至刻度。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK104181150SQ201410470686
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】張素芳, 岳秋, 郭鳳云, 陳奕, 張曉梅 申請(qǐng)人:中藍(lán)連海設(shè)計(jì)研究院